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德阳仪器外校检测机构-第三方校准中心

更新时间:2024-06-24 01:45:15 编号:0d2rviguo6c8d7
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陈永兴

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德阳仪器外校检测机构-第三方校准中心

一、计划管理
1、制定仪器的使用计划,应结合工作任务、使用人员的技术水平、安装能力和条件及资金等情况。

2、购置仪器设备应从实际出发,本着使用、节约的原则,选用质量良好,性能稳定,能满足工作要求的仪器设备。

3、对贵重仪器设备的计划加强论证。具体使用人员应亲自到生产厂了解仪器型号、性能和质量指标,亲自到使用单位了解该仪器有缺点和实用价值。然后按规定写出内部联络单、采购单。

4、购置计划按审批权限,报主管领导批准方可执行。

二、安装验收
1、仪器设备到货后,抓紧安装验收。如发现问题,及时处理。

2、仪器设备验收完毕后,要填写收料单和领料单,然后交使用人使用和保管。

3、仪器设备在保修期内要早运行、多运行,以便及时发现问题,及早处理。

三、使用保管
1、建立仪器设备总帐。

2、计量检测的仪器设备应专人管理,制定操作规程,要有使用、点检、检定、维修的记录。

3、对贵重精密仪器和计量检测仪器档案内容:

3.1仪器设备资料:合格证、产品样本、装箱单、应用和维修说明书,线路图及其它有关资料。

3.2使用管理资料:操作规程及保养规定,使用和维修记录。

4、仪器设备的档案、帐册应由专人保管,保管人员变动时要认真办理移交手续,不得丢失。

5、应定期检查仪器设备的使用情况,出现问题及时解决。

四、维修保养
1、仪器设备的维修应以预防为主,做好日常性维护保养工作。

1.1日常维护保养的任务是:

A、制作防尘罩、保持仪器设备的清洁;

B、每日工作完毕后,应对仪器设备的易污染点进行清洁工作;

C、定期对仪器设备的外表及可拆卸部件进行清洁工作;

D、仪器设备的防潮部分,应放置干燥剂,并经常更换。

1.2仪器设备维修任务:

A、定期对仪器设备进行点检和按说明书的指导进行一般性维护,必要时送生产厂检修。

B、拟订维修备品、备件的购置计划。

C、对仪器设备的安全使用情况进行检查。

Hello!小伙伴们!使用Arc电极可以简化电极的管理,上期给大家演示了怎么查看电极的基础信息,那么这期给大家简单介绍一下使用ArcAir App如何校准电极,这里我们以pH电极为例,可以推广到其他电极,pH电极是两点校准,电导率电极是单点校准,DO电极可以进行单点或者双点校准。

需要的工具和设备:



Arc蓝牙无线适配器(1代货号 243460或者2代货号 243470)

电极需要供电,可以通过PCS给电极供电或者Arc USB电源线(货号243490-01)

带有ArcAir App的移动设备(平板或手机) 学术论文中,经常会提到容量增量(IC)法,具体的算法原理在这里就不详细讲解了,相信BMS算法工程师和研究者对此并不陌生,有大量的论文对此有详细的阐述。关于IC的研究,大家不妨注重阅读北京交通大学团队的论文,通过对北交团队论文的阅读,我发现北交对IC的研究已经相当详细了,只看该团队的论文,就能完全了解IC法,无需再阅读其他论文。IC曲线原本是主要用来研究电池老化路径和机理,可以用来对电池的SOH进行估计和预测。姜久春老师的讲座对此有过演讲,见下方链接:同时呢,也有学者发现IC可以用来进行SOC的校准,同时也有BMS企业对此有应用。

简单介绍一下IC曲线。

对于锂离子电池来讲,可以通过dQ/dV-V曲线,研究电池内部正负极材料的情况,d Q/d V曲线通常称之为电量增量(Incremental Capacity,IC)曲线,如下图(LFP电芯)。利用IC曲线分析电池的衰减机理,这类方法通常称之为ICA(Incremental Capacity Analysis);利用DV 曲线分析电池的衰减机理,这类方法通常称之为DVA(Differential Voltage Analysis)。

其实对上面两种曲线还有多种变形,在文献中也都有讲到,比如说将纵轴的dQ/dV换成dSOC/dV,也可以将IC曲线的横轴(图1)换成容量或者SOC, 其次,如果要通过上述曲线寻找SOC校准点,应该要明白IC曲线或者DV曲线以及变形曲线,可以反映电池电量的汇聚效应,可以理解为这些曲线能够反映在充电过程中某个电压区间或者某个SOC区间,充入的电量多(汇聚效应大),在另外一些区间则充入的电量少(汇聚效应小)。而我们要寻找SOC校准点,就是找到一个电压区间,其电量的汇聚效应要尽量小,请仔细思考该思想。

以图1为例,IC曲线有三个峰,分别是①、②、⑤,这三个峰对应的电压充入的电量多,汇聚效应大,尤其是②峰,每变化一个单位的电压其充入的电量非常多,也就说此时的电压与电量(或者SOC)的一一对应关系不明显,应该尽量在曲线两端的电压区间选择SOC校准点,比如说在3.5V时,对应的电量增量近乎为0,说明3.5V与电量(或SOC)的一一对应关系非常明显,因此在3.5V及以上的电压,适合用来作为SOC的校准点。那么对图2和图3进行分析,也会得到同样的结论,这跟上一篇文章中的SOC校准点的选择不谋而合。

其中,安徽的优旦科技在其官网中,提到利用上述方法进行SOC的校准,当然也可以用来进行SOH估计(至于如何用来进行SOH估计,后续文章会详细展开讲)

欧洲关于无损检测领域ISO 17025或ISO 17020的认可活动,在2015年颁布了认可导则,作为认可无损检测实验室或申请无损检测实验室的指南:

关于射线照片设备的校准,在附录A中描述如下:

APPENDIX A Radiographic Equipment (“RT-equipment”) - calibration and calibration intervals 附录 A 射线照相设备(“RT 设备”)——校准和校准间隔周期

应监测射线焦点特性是否有任何重大变化。

射线照相的灵敏度应通过适当材料和厚度的图像质量指示器 (IQI) 或透度计来确定。这些 IQI 有制造商的合格证。应监测 IQI 和透度计的状况,并停用损坏的 IQI 或透度计。IQI 或透度计的类型和位置应严格按照商定的标准或规范的要求执行。

射线照相胶片处理应按照制造商的建议进行维护, 应定期使用预曝光片的进行监控,以确保冲洗的正确操作并验证是否满足胶片分类系统的要求。

射线照相的黑度应使用黑度计测量。 根据所需的精度决定是否需要模拟或数字读数。 黑度计应根据参考阶梯黑度片或一组已知(校准)黑度的灰色滤光片按规定的间隔时间校准。每次使用手持式黑度计时,都应根据要使用的照明水平将其置零。应在两次校准之间进行必要的定期核查,以确定黑度计能正常运行,并处于校准状态。

参考阶梯黑度片应具有标识,并通过证书可追溯至(国际)国家测量标准,并且除非另有规定,否则应附有制造商证书,该证书有效期少于五年。

工作黑度片应使用经过校准和验证的黑度计确定每个阶梯的黑度,并直接记录在底片或附在底片的卡片上。次校准的日期也应记录在案。所有使用超过三年或过度磨损的工作黑度片应停止使用并销毁。工作黑度片有有效的证书,工作黑度片使用过程中易变色或褪色,应小心维护和储存。

应定期检查射线照相观察装置或观片灯的强度和均匀度。

由此可见,我们CNAS规定的无损检测射线照相设备校准与欧洲的规定有明显的区别,其中射线设备的焦点尺寸监控(我国射线检测设备计量要求有明显区别,未提及焦点尺寸要求)、观片灯的强度和均匀度监控(我国标准等同采用ISO,但少见满足标准的校准报告或证书)、以及暗室胶片处理工艺的监控(我国标准等同采用ISO,但应用单位不多见)都应有所提及。

粗算一下,这些年来大概读过几百篇学生写的报告。总体上,感觉学生在写报告时碰到的大问题是从来没有写过类似的东西,要么不知道写什么,要么不知道怎么写,要么两者都不知道。究其原因,绝大多数同学都是从家门到校门一路读书读上来的,没有真刀真枪地参加过实际工作,他们的经历以课堂学习、做作业和考试为主。大概是学生做久了,不自觉地会养成一种思维上的惯性,完成商务数据分析报告的过程中多少带着一些学生写作业或是写论文的心态。尽管有不少同学中曾参加过各种实习,但由于年资尚浅,做的大多是基层琐碎的事务性工作,公司也没有花太多精力认真培养,很多时候上级布置一个具体的任务,就去找一些数据算一算,完成一些图表,然后回馈给上级,这种感觉还是在做作业/写论文。

某些同学的报告这么写,一个重要原因是他们清楚地知道,是老师来给这份报告打分,于是在他们的潜意识中还是一个学生交作业给老师打分的关系。将报告当成平时作业/论文,将自己当做学生,将老师做当目标受众。而在真实的商业场景中,不管是报告人还是受众,一般都有着不同的角色。因此,我会要求在课程后做演示的时候强调,先构想一个实际的商业环境,对参加pre的所有人进行角色定位,同学们不再是学生的角色,而是“打工人”,老师也不再是教师的身份,也要根据项目调整自己的定位,从不同角度去思考问题。(顺便也挑战一下自己的演技,在几个组的pre中充当了各种角色,如投资人、部门经理、国安局领导,等等)。

建议同学们以后不管是写报告还是作报告,要琢磨一下:我是谁?我为什么要做这个项目?我在什么场合报告?报告的受众是谁?他们的知识背景是什么?他们的对这个报告的期望是什么?对什么东西感兴趣?根据角色定位来决定写什么说什么,怎么写怎么说。

受众可以粗略地分为三种类型,分别是技术、业务和管理者,当然实践中这三种身份往往会有重叠。与之对应,这三类人的兴趣点有着不同侧重:技术一般关心的是how,即技术路线、实现中的与难点、方案的效果如何,等等。业务关心的是what,也就是数据分析结果如何落地,如何应用到生产场景当中,该做哪些事情,不该做哪些事情,要做的话力度有多大合适。管理者关心的除了前两者外(我个人接触下来大多数管理者更偏业务),还会评估如果采纳数据分析得到的建议,成本是多少?收益有多少?风险是什么?再做决策。除此之外,管理者还会站在更高的角度,考虑数据分析工作给整个组织带来的收益与成本,是否有必要常规化数据分析(甚至成立的数据分析部门),是否有下一次合作,等等。当然,这里说的只是一个简单的情况,实际工作中受众的构成与兴趣点会更加复杂,需要根据实际情况调整。但在报告撰写与汇报的准备阶段,考虑照顾到受众的兴趣点,才能受到欢迎。

在我的课程中,一般会建议在报告中尽量照顾到三类受众的兴趣点。一般会要求包涵业务和管理者这两类受众,因为大部分同学由于课程学习的原因和人生经历的原因,相对来说对于技术更加了解,报告写作时喜欢偏向于技术,但是我相信,早日建立起面向不同类型受众的意识,对同学们将来走入职场,是有益的,至少在商学院是这样。

温湿度计计量检定时采用常温下、荫凉、冷冻及其净化车间的温湿度规定不一致,以净化车间应用的温湿度计为例子,GMP规定是温度18℃~26℃、湿度 45%~65%,可是计量检定单位计量检定的情况下是不容易有所差异的,复检的情况下公司能够向计量检定部门建议不一样应用自然环境的温湿度重要检测点关键计量检定。

温湿度计仪器设备校准准备工作:将规范器的摄像头放置恒温恒湿箱个人工作室的管理中心部位,被检仪器设备放置 恒温恒湿箱个人工作室的合理室内空间内,置放的方法与总数应不危害箱里气体循环系统。恒温恒湿箱的个人工作室应确保密封性,且不可置放湿冷或强吸水性原材料。

1.温度校准:温度示值误差校准:校准点应分布均匀在全部检测范围上,不可低于三点。校准箱的温度做到预设值后,应再平稳 30min 后逐渐读数,读熟规范器,后读 被检仪器设备,间距 5min 后反复读数一次。取2次读数的算数平均值为规范器和被检仪器设备的温度量程。

2. 被检仪器设备在各校准点上的温度示值误差均应合乎本规程 5.1 的要求。

3. 湿度校准:湿度示值误差校准:按照从低温干燥到高低温的次序开展校准,校准点应分布均匀在全部检测范围上(一般先后为 40%RH,60%RH,80%RH),不可低于三点。湿度校准时,箱里温度控制精度在 20℃,恒温恒湿箱的湿度做到预设值后,应再平稳 30min 后逐渐读数,读熟规范器,后读被检仪器设备,间距 5min 后反复读数一次。取2次读数的 算数平均值为规范器和被检仪器设备的相对性湿度量程。

4.被检仪器设备在各校准点上的湿度示值误差均应合乎本规程 5.1 的要求。

5.温湿度校准可另外开展。被校仪器设备读数均以看着方法开展。针对指南针仪器设备, 视野应垂直平分内径量表。温湿度计校准与计量检定,温湿度校检结果都是有一个误差指数,以规范45%为例子,被检温湿度计测到的结果可能是43%,也是有可能是47%,自然这两个结果也没有超出要求的差值范畴,该温湿度计全是达标的,可是若没有考虑到误差指数,测到47%的那只温湿度计放到净化车间内应用,当它读数为45%或是46%的情况下,工业厂房内的湿度肯定是小于45%的,因此这只温湿度计在净化车间内检测的湿度低限应当设定为47%,而不是45%,同样别的的检测关键环节也应当考虑到误差指数,温湿度计每一次计量检定结果都需要依据应用自然环境和每一次计量检定结果开展计算设置一个检测上低限,来更的体现检测的结果。

不需要校准设备的判定标准

并不是所有的设备都需要进行校准。

判断设备不需要校准的标准:

1)判断设备的使用用途;

例如,一些辅助设备不需要校准,比如破碎机。

2)设备应用于不同的测量方法时对结果的影响程度;

例如环境温度对润滑油黏度测试的结果影响很小,此时监控房间温度的温度计无需校准。

3)设备校准带来的贡献对测量结果总的不确定度影响程度;

例如对结果不确定度贡献值<10%的设备,不需要进行校准。

4)是否为用于直接测量看数据结果的设备;

例如实验室用的放大镜不需要校准。ISO/IEC 17025:2017的6.4.6规定:

在下列情况下,测量设备应进行校准:

—当测量准确度或测量不确定度影响报告结果的有效性;和(或)

—为建立报告结果的计量溯源性,要求对设备进行校准。

RB/T 214-2017中4.4.3规定:

检验检测机构检验检测结果、抽样结果的准确性或有效性有影响或计量溯源性有要求的设备,包括用于测量环境条件等辅助测量设备有计划地实施检定或校准。某PH计使用单位审核时被提出如下问题:PH计需要三点校正,2点是不够的。那么用7.00、4.01做的校正,如果再需要第三点是该用9.21的缓冲液还是用10.01,9.18,12.46,1.68等其他的哪个缓冲液呢?该如何确定?
1、pH采第三点校正是多少,主要还是取决于你的样品情况。正如上文所说,校准溶液从pH1.68~12.46有许多种,根据样品终PH值范围决定选用合适的校准溶液。我们常用的是4.00,6.86,9.18,如果你的样品更偏近于碱性,则需要9.18、10.01、12.46。校正顺序根据不同仪器情况也各有区别,有的要求按顺序校准,有的则没有要求,仪器会自动识别,需要参见相关仪器使用说明书。



2、不管是什么样的pH计,pH=7这个点是校正的,而且在两点校正的时候要先校正pH=7这个点。

做校正时从7.0开始,选择的标准液与要测定的溶液的PH值有关,使溶液的PH值能落在校正的PH范围内。一般采用两点就可以满足要求,如果对其要求很高,才考虑第三点的。有些仪器能校正三点,有模式可选,可直接用该模式。有些没有的,一般是采用两点两点校对,即校对两次。



3、我们通常用的是7,4,10的校准次序。先校酸后校碱。

那么闲置了很久的PH计,而且电极也没放在保护液里,要怎样活化电极以及校正?需要注意些什么?标准校正液要怎么配?使用PH计要注意些什么细节呢?1、pH玻璃电极的贮存

短期:贮存在pH=4的缓冲溶液中;
长期:贮存在pH=7的缓冲溶液中。

2、pH玻璃电极的清洗

玻璃电极球泡受污染可能使电极响应时间加长。可用CCl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸馏水一昼夜后继续使用。污染严重时,可用5%HF溶液浸10~20分钟,立即用水冲洗干净,然后浸入0.1N HCl溶液一昼夜后继续使用。

3、玻璃电极老化的处理

玻璃电极的老化与胶层结构渐进变化有关。旧电极响应迟缓,膜电阻高,斜率低。用氢氟酸浸蚀掉外层胶层,经常能改善电极性能。若能用此法定期清除内外层胶层,则电极的寿命几乎是无限的。

4、参比电极的贮存

银-氯化银电极好的贮存液是饱和氯化钾溶液,高浓度氯化钾溶液可以防止氯化银在液接界处沉淀,并维持液接界处于工作状态。此方法也适用于复合电极的贮存。

5、参比电极的再生

参比电极发生的问题绝大多数是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解决:
(1)浸泡液接界:用10%饱和氯化钾溶液和90%蒸馏水的混合液,加热至60~70℃,将电极浸入约5cm,浸泡20分钟至1小时。此法可溶去电极端部的结晶。

(2)氨浸泡:当液接界被氯化银堵塞时可用浓氨水浸除。具体方法是将电极内充洗净,液放空后浸入氨水中10~20分钟,但不要让氨水进入电极内部。取出电极用蒸馏水洗净,重新加入内充液后继续使用。

(3)真空方法:将软管套住参比电极液接界,使用水流吸气泵,抽吸部分内充液穿过液接界,除去机械堵塞物。

(4)煮沸液接界:银-氯化银参比电极的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,应将电极冷却到室温。

(5)当以上方法均无效时,可采用砂纸研磨的机械方法去除堵塞。此法可能会使研磨下的砂粒塞入液接界。造成性堵塞。1、pH计使用

(1)将电极从电极保护液中取出冲洗干净,用无尘纸吸干后置于待测溶液中(待测液一定要没过电极泡),按开机键打开pH计,pH计自动进入测定界面,然后按“measure save/print”键,等待读数稳定后即可读数。

(2)pH计使用完后,将电极冲洗干净用无尘纸吸干,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。

2、pH计的校准

(1)将pH值分别为4.01,7.00,10.01的标准缓冲液转移到洁净干燥的50mL小烧杯中。

(2)按开机键打开pH计,将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为4.01的标准缓冲液中。按“calibrate”键到CAL.1界面,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。接着按“calibrate”键进入CAL.2界面。

(3)将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为7.00的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。然后按“calibrate”键进入CAL.3界面。

(4) 将电极冲洗干净用无尘纸吸干后置于pH为10.01的标准缓冲液中,等待读数稳定且读数前面的光标闪烁时,按“数字编辑”键,调节pH计读数到标准液的pH值。

(5)按“measure save/print”键保存校正结果,得出三点校准后的直线斜率。若直线斜率在100±3范围内,且测定另外两个标准缓冲液的pH值在±0.3的范围内,则此次校准有效。否则需重新校准。

(6)使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。
当所测的溶液pH值在小范围内时(如3-8),可以只用pH为4.01和7.00的两种标准缓冲液校准。
校准完成后,若pH计使用频繁,每2天校准一次。
如遇到下列情况,pH计需要重新校准:
a.电极在空气中暴露过久,如半小时以上时。
b.测量过酸(pH<2)或过碱(ph>12)的溶液后。
c.换过电极后。



注意


1、电极不用时,充分浸泡电极保护液中。电极保护液要及时更换,一星期更换一次。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗或浸泡在纯水中。

2、测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。

3、清洗电极后,不要用无尘纸擦拭玻璃膜,而应用无尘纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。

4、测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,当外参比液少于1/3时,应及时添加,避免电极显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。

5、电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。

6、严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。

7、pH标准缓冲液应密封保存在干燥的地方。

8、转移出来的标准缓冲液盛在洁净干燥的容器中,每次校准时要将电极冲洗干净并用无尘纸吸干, 防止标准缓冲液被污染稀释,使用完标准缓冲液后用封口膜密封放在干燥的地方,以备多次使用。当发现转移出来的标准缓冲溶液有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。

由于各品牌pH计的操作略有不同,具体操作及维护指南请参见品牌推荐的方式。电极种类繁多,可针对样品选择合适的电极,本文仅针对普通玻璃电极做简单的介绍。

7月14日上午,我中心特邀省计量院老师对中心检验检测仪器设备进行了检定/校准,包括箱式电阻炉、液相色谱仪、气相色谱仪、紫外分光光度计、卡尔费休水分测定仪等12台仪器设备。“历史上每一次的知识大爆炸,后面都有技术的迭代更新”。功率计的测量方法也不例外,随着功率传感器技术的进步,旧的测量方式已被推陈出新,下面请跟随陈老师一起,学习新测量技术。



功率计主要的计量校准项目,是被检功率计的功率测量精度;过去传统计量方法是在被检功率计关闭修正因子状态下,与功率标准的测量值比较,给出新的修正因子表,导入刷新原有功率计修正因子表;随着功率传感器技术的进步,新的校准和修正方法如下:

修正因子数据表校准更新方法



R&S功率传感器,内置修正因子数据表和附加修正数据表,其它厂商的新一代USB功率传感器一般也采用这种方式;

功率测量时,通过频率设置选择修正因子,不可关闭,传统方法中关闭修正因子的步骤无法实现;

功率传感器的标准修正因子数据表存储在加密保护区(EEPROM),只能通过本公司的功率标准和软件进行校准读写刷新,计量单位从仪器公司购置功率标准,例如R&S NRPC及软件,可以刷新该公司功率传感器存储区中的修正因子表;

如果计量校准中采用的功率标准与被检功率传感器来自不同生产商,只能将与功率标准比对的误差表,导入功率传感器的附加修正数据表(闪存存储)并默认激活。功率传感器的附加修正数据表是公开的,生产商会提供相应软件工具,例如R&S NRP-toolkit。功率传感器计量校准时,不建议采用上述刷写修正因子的方法,建议采用“合格判定”:



根据功率传感器(探头)的指标手册给出的不确定度范围;



计量时参考功率标准的测量值与被检功率计测量值的差值作为检测结果;



检测结果在测量不确定度范围之内,则此探头通过合格判定,无需修改数据和刷写修正因子表,因为测量不确定度范围内的修正因子数据刷新毫无意义;



如果超出不确定度指标范围,建议返厂维修或校准;



对于测量值超差而并未损坏的传感器,也可以刷写修正因子或附加修正数据表,校准被校传感器。

1、内部校准和自校准的区别

“自校准”一般是利用测量设备自带的校准程序或功能(比如智能仪器的开机自校准程序)或设备厂商提供的没有溯源证书的标准样品进行的校准活动,通常情况下,其不是有效的量值溯源活动,但特殊领域另有规定除外。

“内部校准”是指在实验室或其所在组织内部实施的,使用自有的设施和测量标准,校准结果仅用于内部需要,为实现获认可的检测活动相关的测量设备的量值溯源而实施的校准。

因此符合要求的内部校准是CNAS认可的溯源途径,而自校准不是。



2、内部校准适用范围

对于取得CNAS认可的检测实验室,或准备申请CNAS认可的检测实验室,与其获得或申请的认可能力有关的测量设备,如果量值溯源是通过内部校准的途径,则满足CNAS-CL31∶2011《内部校准要求》。

但是如果实验室与其获得或申请的认可能力有关的测量设备内部校准能力,已获得CNAS校准实验室认可或取得法定计量检定机构授权的,则可以认为能满足《内部校准要求》而不需再按CNAS-CL31∶2011《内部校准要求》进行评审。例如有的实验室玻璃量器比较多,如果全部送检,费用大且周期长,影响了检测工作,该实验室向省级计量行政主管部门申请建标并且通过考核,取得了玻璃量器的计量标准考核证书,则可以认为该实验室对玻璃量器的内部校准是符合CNAS要求的量值溯源途径。相关法规规定属于强制检定管理的测量设备,应按规定检定,不能进行内部校准。



3、对人员的要求

从事内部校准的人员应有相应的物理、数学知识,计量学知识及测量不确定度的评定能力。内部校准的人员,应经过相关计量知识、校准技能等必要的培训、考核合格并持证或经授权。



4、对环境条件和设施的要求

实验室实施内部校准的校准环境、设施应满足校准方法的要求。

应确保其环境条件不会使结果无效,或对所要求的校准质量产生不良影响。

对影响内部校准结果的设施和环境条件的技术要求应制定成文件。

当内部校准方法有要求,或对结果的质量有影响时,实验室应监测、控制和记录环境条件。当环境条件危及到内部校准的结果时,应停止校准。



5、对内部校准所用设备及参考标准的要求

实施内部校准应按照校准方法要求配置和使用参考标准和/或标准物质(计量标准)以及辅助设备,其量值溯源应满足CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》第5.6条“测量溯源性”的要求和CNAS-CL06《量值溯源要求》的要求。为确保校准的正确性和可靠性,对参考标准和/或标准物质(计量标准)的建立、考核、维护和正确使用应制定的程序。

应按照规定的程序和日程对参考标准和/或标准物质(计量标准)进行核查,以保持其校准状态的置信度。

参考标准和/或标准物质(计量标准)应进行测量不确定度验证、重复性考核和稳定性考核。



6、对校准方法的要求

计量设备的内部校准方法应采用国家校准规范或部门校准规范,在没有校准规范的情况下,等同采用相应的国家检定规程或部门检定规程。

在没有相应的校准规范或检定规程或其他标准方法时,实验室可以使用自编方法、测量设备制造商推荐的方法等非标方法,使用测量设备制造商推荐的方法时应转化为实验室文件。非标方法应进行方法确认,保存方法确认的记录。



7、内部校准的质量控制

实验室的质量控制程序、质量监督计划应覆盖内部校准活动。参考标准和/或标准物质(计量标准)应参加CNAS承认的实验室间的比对或测量审核或能力验证计划。



8、不确定度要求

实验室应对开展的全部内部校准项目(参数)评估测量不确定度,应在校准证书或记录中报告测量不确定度和(或)给出对其计量规范或相应条款的符合性声明。一般情况下,校准结果应包括测量结果的数值y和其扩展不确定度U。应在校准证书中注明不确定度的包含因子和包含概率,可以使用以下文字描述:“本报告中给出的扩展不确定度是由标准不确定度乘以包含概率约为95%时的包含因子k。”扩展不确定度的数值应不超过两位有效数字,并且应满足以下要求:

1) 终报告的测量结果的末位,应与扩展不确定度的末位对齐;

2) 应根据GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》的规则进行数值修约。在校准证书中报告测量不确定度的来源时,应包含校准期间短期的不确定度分量。



9、内部校准的记录及报告

内部校准的校准证书可以简化,或不出具校准证书,但校准记录的内容应符合校准方法和认可准则的要求。校准记录应有较长的保存期,以监视被校准测量设备的稳定性。

校准人员的校准结果经过校核人员的核验。校准记录中应包含所用计量标准名称及其性编号,以确保校准过程的复现。



10、内部校准在CNAS认可活动中的要求

在初审、复评和扩项评审时,如果申请认可的检测能力存在内部校准活动时,实验室在申请书中申报,CNAS将安排相关校准领域的评审员,参加现场评审,评审结果实验室内部校准能力不符合要求时,申请认可的相关检测项目或参数不予认可。

如果实验室存在内部校准活动,但申请时未报的,现场评审中,评审组内无相关内部校准的评审能力时,申请认可的相关检测项目或参数不予认可。监督评审中,应覆盖内部校准活动,一般情况下,内部校准能力的覆盖范围与认可的检测能力的监督范围一致。内部校准的结果只能在实验室内部使用,不能对外宣称内部校准项目获得CNAS认可或使用认可标识。

金相显微镜校准流程:

1、物镜的检查

安装物镜,将0、01mm千分尺放在工作台上并夹紧;旋转对焦旋钮,将焦点调整到千分尺中间,视野管理中心会清晰显示。此时用百分表的探头接触控制台表层,对准仪表零位;再次转动焦点,将焦点调整到千分尺边缘,使视野边缘清晰成像。看百分表,偏差较大的是这个物镜的场曲偏差,其他物镜类推校正。

物镜场曲偏差指标值如下:10X。2、物镜放大的校准

安装10X规格目镜和被检物镜,将0、01mm规格千分尺放在工作台上并夹紧。测时千分尺应与目镜中的分划板一致,其偏移量测量为放大倍率的偏差。其他物镜类比标定,偏差小于5%。

3、目镜分度盘的精度

用分划板的目镜拧下相机镜头,将分划板放在显示器的工作台上,调整镜头焦距;调整控制台,使分划板的直线与万工线垂直滑轨的行程排列平行,并设置零位,每隔20格测量一次,直到第100格,偏差不超过5um。

4、物镜显像清楚范畴

用被测物镜和10X目镜聚焦千分尺或金相试样,使图像清晰。当视野管理的中心图像清晰时,所测量的视野中清晰类别的偏差不小于60%。

5、各物镜相对性于目镜的格值

安装被测仪器设备的10X目镜,将0、01mm标准千分尺(强烈建议使用任何0、01mm千分尺)放在工作台上并夹紧;调整千分尺刻度中心线与仪器设备目镜分划板中心线之间的平行平面,读取目镜分划板I刻度中包含的千分尺N刻度数。这个物镜相对于目镜的网格值为:C = N/I * 0、01mm其他物镜的网格值以此类推修正。

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